一、多溫區(qū)管式爐操作前準備
 
  設(shè)備檢查
 
  爐體與密封性:檢查爐管、法蘭接口、密封圈是否完好,無裂紋或老化。通過抽真空(≤10?² Pa)后保持30分鐘,觀察真空度是否穩(wěn)定,確認無泄漏。
 
  電氣系統(tǒng):確認電源線、接地線連接牢固,無裸露或破損。檢查控制面板顯示是否正常。
 
  氣體管路:檢查氣瓶壓力(≥0.5MPa)、減壓閥、流量計是否正常,管路無泄漏(用肥皂水檢測接頭)。
 
  冷卻系統(tǒng):確認循環(huán)水壓力(≥0.2MPa)、水溫(≤30℃),冷卻水管無堵塞。
 
  樣品準備
 
  尺寸與位置:樣品長度≤爐管有效加熱區(qū)長度的60%-80%,直徑≤爐管內(nèi)徑的80%。使用耐高溫吊具(如石英、莫來石桿)垂直居中懸掛,與爐管內(nèi)壁間距≥20mm。
 
  清潔處理:去除樣品表面油污、氧化物,避免污染爐管。
 
  參數(shù)預設(shè)
 
  升溫程序:分段設(shè)置升溫速率(如室溫→300℃/5℃/min→600℃/3℃/min→1000℃),每段目標溫度、時間需明確。
 
  保溫時間:根據(jù)工藝需求設(shè)定關(guān)鍵溫度點保溫時長(如排膠1h、燒結(jié)2h)。
 
  氣氛控制:選擇惰性氣體(N?/Ar)、還原氣體(H?)或真空模式,設(shè)置流量(如H? 200mL/min)。
 
  降溫速率:根據(jù)材料特性設(shè)定(如陶瓷≤15℃/min,金屬≤25℃/min)。
 
  二、標準化操作流程
 
  爐體組裝與密封
 
  將爐管對稱放置于爐膛中央,樣品置于爐管中部,兩端安裝管堵。
 
  按內(nèi)法蘭套、密封圈、壓環(huán)、密封圈、外法蘭套順序安裝,緊固3顆六角螺絲,確保法蘭不偏斜。
 
  氣路連接與檢漏
 
  真空模式:關(guān)閉進氣閥,連接機械泵,抽真空至≤10?² Pa后關(guān)閉出氣閥。
 
  氣氛模式:
 
  通入惰性氣體(N?/Ar)吹掃10分鐘,流量500mL/min,排除爐內(nèi)空氣。
 
  使用氫氣時,需用肥皂水檢漏各接頭,確認無泄漏后緩慢開啟氣瓶主閥,調(diào)節(jié)出口壓力至0.1MPa。
 
  升溫階段
 
  啟動電源,選擇預設(shè)程序,確認各溫區(qū)同步啟動。
 
  低溫段(<500℃):緩慢升溫(≤5℃/min),避免樣品熱應力開裂。
 
  高溫段(>500℃):根據(jù)材料調(diào)整速率(如半導體晶圓≤3℃/min)。
 
  實時監(jiān)控溫度曲線,確保各溫區(qū)偏差≤±5℃(穩(wěn)態(tài)時≤±3℃)。
 
  保溫階段
 
  到達目標溫度后,系統(tǒng)自動切換至保溫模式,功率輸出降低至維持溫度所需值。
 
  定期記錄溫度數(shù)據(jù)(每10分鐘一次),確保無顯著波動。
 
  氣氛動態(tài)調(diào)節(jié):
 
  還原工藝(如金屬還原):保溫階段切換為H?,流量增至300mL/min,氧含量≤10ppm。
 
  氧化工藝(如陶瓷燒結(jié)):通入O?,流量100mL/min,控制氧分壓。
 
  降溫階段
 
  自然降溫:關(guān)閉加熱電源,保持氣氛或真空狀態(tài),避免氧化。
 
  陶瓷材料:降溫速率≤15℃/min。
 
  金屬材料:降溫速率≤25℃/min。
 
  強制降溫(可選):
 
  需快速降溫時,開啟風冷或水冷系統(tǒng),但需確保樣品能承受熱沖擊。
 
  降溫至200℃以下時,可通入空氣加速冷卻(需確認材料無氧化風險)。
 
  終止操作:溫度降至100℃以下后,關(guān)閉氣體供應,釋放真空(如適用)。
 
  三、關(guān)鍵控制點與安全規(guī)范
 
  溫度控制
 
  超溫保護:設(shè)置超溫報警閾值(如1100℃),觸發(fā)后自動斷電。
 
  溫區(qū)協(xié)同:多溫區(qū)爐體需確保相鄰溫區(qū)溫差≤10℃(升溫時),穩(wěn)態(tài)時≤5℃。
 
  氣氛管理
 
  防倒吸設(shè)計:氣體管路安裝單向閥,防止停氣時爐內(nèi)氣體倒流。
 
  氧含量監(jiān)測:還原工藝中,實時監(jiān)測氧含量,超限(>50ppm)時自動切換為N?吹掃。
 
  安全防護
 
  個人防護:操作時佩戴防護面罩、耐高溫手套、防燙鞋。
 
  應急處理:
 
  漏氣:立即關(guān)閉氣瓶,疏散人員,通風后檢修。
 
  超溫:按下緊急停爐按鈕,切斷電源,啟動冷卻系統(tǒng)。
 
  火災:使用干粉滅火器,禁止用水撲救電氣火災。
 
  四、操作后維護
 
  爐體清潔:待爐體冷卻至室溫后,用軟布擦拭爐管內(nèi)壁,去除殘留物。
 
  熱電偶校準:每3個月用標準熱電偶校準一次,誤差超過±1.5℃需更換。
 
  密封圈更換:每6個月檢查密封圈彈性,老化或裂紋時立即更換。
 
  記錄歸檔:保存操作日志(溫度曲線、氣體流量、異常事件),便于追溯分析。
 
  五、多溫區(qū)管式爐典型應用場景示例
 
  電子陶瓷燒結(jié)
 
  升溫程序:室溫→5℃/min至600℃(保溫1h)→3℃/min至1100℃(保溫2h)。
 
  氣氛控制:600℃前通N?,600℃后切換為N?-H?混合氣(H? 5%)。
 
  降溫速率:≤10℃/min,至200℃后自然冷卻。
 
  金屬熱處理
 
  升溫程序:室溫→10℃/min至500℃(保溫0.5h)→5℃/min至850℃(保溫1h)。
 
  氣氛控制:全程通Ar,氧含量≤5ppm。
 
  降溫速率:≤20℃/min,至300℃后水冷。